液相色谱系统-神奇的三乙胺

点击次数：7798 发布时间：2012-09-20

液相色谱系统 - 神奇的三乙胺

一、试验方法

头孢地嗪钠分子结构

Cometro 液相色谱系统

色谱柱： Comasil BDS C18 250*4.6mm ， 5μm

流动相：磷酸盐缓冲溶液（ 0.87g 磷酸二氢钾与 0.22g 无水磷酸氢二钠，加水稀释至 1000ml ，摇匀） - 乙腈 - 三乙胺

检测波长： 262nm

流速： 1ml/min

样品：头孢地嗪钠样品（ 0.2mg/ml ）

进样量： 10 μ l

二、实验结果与分析

1 、药典标准

流动相：磷酸盐缓冲溶液 - 乙腈 =920:80

Retention Time	Theoretical plates （USP）	Asymmetry
21.970	2291	1.97117

对称性 1.97 ，严重拖尾，柱效低

2 、加入 1% 三乙胺

流动相：磷酸盐缓冲溶液 - 乙腈 - 三乙胺 =92:8:1 ，磷酸调 pH=6

40min 未处峰，增加流动相中有机相乙腈的比例，缩短保留时间。

3 、流动相：磷酸盐缓冲溶液 - 乙腈 - 三乙胺 = 80:20:1 ，磷酸调 pH = 6

Retention Time	Theoretical plates （USP）	Asymmetry
4.253	9450	1.11056

三、结论

头孢地嗪钠的分子结构中含有较多的碱性基团，容易与 C18 色谱柱中残余的硅羟基发生较的相互作用而致色谱峰严重拖尾，三乙胺的加入可以屏蔽这些相互作用，同时还可以增色谱柱与头孢地嗪钠分子间的非性相互作用，色谱峰明显改善。